先加够物料，然后打开真空阀，达到一定的真空。打开加热阀，加热到一定温度，在一定温度和一定的真空下，低沸点的液体先蒸发出来，用冷凝器冷却接收。然后再提高温度和改变压力（真空），再蒸发另一沸点的液体出来，这样控制直到要求的产品都蒸发出来，最后关掉热源，放掉真空，把剩下的渣滓放出来。

精馏操作注意事项：

1、进行精炼前，首先要进行抽真空和1.5到2公斤的正压，用于检测整个系统的密封性。

2、进行清洗精馏时，用蒸汽清洗设备；再用氯仿进行清洗。注意观察整个系统的密封性。

3、第一次加热要缓慢，加热时间控制在6到8小时；注意观察整个系统的密封性。